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1.2. Espectroscopía Atómica (Elementos Traza)

El análisis de trazas se define como el proceso analítico especialmente adaptado para la identificación y cuantificación de analitos cuyo proporción en la matriz de la muestra es inferior a 0.01%. Se pueden usar una gran variedad de detectores de alta sensibilidad. Los métodos suelen ser destructivos, es decir que hay que disolver la muestra previa al análisis. La cantidad de muestra requerida es pequeña (en el orden de miligramos). Se observan las características de la luz (absorción, emisión, fluorescencia) o del peso (espectrometría de masas) de los respectivos elementos. El muestreo, la preparación de la muestra, los métodos de separación, la eliminación de interferencias y el cálculo / verificación de los resultados requieren, según la muestra, un diseño experimental especial. Los detectores más comunes disponibles son los siguientes:

ICP-MS : El plasma de acoplamiento inductivo (ICP) se usa como fuente de ionización en espectrometría de masas, que tiene excelentes características para el análisis elemental.   Los límites de detección obtenidos están en el rango de las partes por trillón para la mayor parte de los elementos de la tabla periódica. El espectro de masa inorgánico es sencillo y fácil de interpretar. La abundancia isotópica natural de los elementos sirve como patrón para la identificación de las especies presentes en la muestra.  Una característica inherente a la técnica es su capacidad de realizar medidas de relaciones isotópicas que se utilizan para el estudio de trazadores isotópicos y análisis por dilución isotópica. El principio básico de funcionamiento del ICP-MS es sencillo: La muestra, en forma de un fino aerosol líquido, se introduce a través del canal central del plasma, (por lo general un plasma de Argón) a una temperatura de 6000-8000 K. Allí inmediatamente es desolvatado, vaporizado, atomizado e ionizado. Los iones formados son extraídos del canal central del plasma a presión atmosférica a través de una interfase de extracción a presión reducida formando un chorro gaseoso supersónico. Ellos son introducidos en el espectrómetro de masas (a alto vacío) y detectados por un multiplicador de el ectrones a sus respectivos valores de m/z.  Cuando una muestra contiene una alta concentración de matriz, puede observarse una supresión ó un aumento de la señal debido al efecto de la matriz. También puede producirse un taponamiento del nebulizador o de la interfase. En general, la concentración máxima de sales en la matriz no debe superar las 1000 ppm.

AAA : La espectroscopia de absorción atómica usa la adsorción de la luz para medir la concentración de átomos en fase gaseosa. Los átomos adsorben luz visible o ultravioleta y hacen transiciones a niveles de energía más altos y características para cada elemento. Como fuente de luz se usan normalmente o una lámpara de cátodo hueco o una lámpara de descarga sin electrodos. Como detector sirve generalmente un monocromador equipado con un fotomultiplicador. Ya que la mayoría de las muestras son sólidas o líquidas, los átomos o iones de los analitos deben ser vaporizados en una llama o en un horno de grafito. A este efecto se puede emplear una llama de acetileno/oxígeno, célula de quarzo calentado eléctricamente o un horno de grafito, este último también acepta slurries o muestras sólidas. La concentración del analito es determinada por la cantidad de adsorción. Las mediciones de concentración son generalmente determinadas de una curva de calibración, después de haber calibrado el aparato con los estándares de concentración conocida.

AFS : La fluorescencia atómica es la emisión óptica de átomos en la fase de gas que han sido excitados a niveles más altos de energía por absorción de radiación electromagnética. La espectroscopía de fluorescencia atómica (AFS) es una técnica de elementos múltiples utilizada para el análisis de trazas de metales en agua, sustancias biológicas y muestras medioambientales. Su mayor sensibilidad es al mercurio, zinc y selenio.

MIP-AES : Esta fuente de excitación usa microoandas en lugar de radiofrecuencia (ICP) para sostener un plasma de argon o helio a presión atmosférica. Su coste instrumental u operacional esta muy por debajo de un plasma ICP, facilitando características espectroscópicas que igualan o mejoren (es el caso de los halógenos) las que ofrece el ICP. No es un método de análisis de rutina, ya que la introducción de muestra líquida al plasma todavía presenta dificultades.

Preparación de muestra sobre matrices cómo cerámica, vidrio, metales, tela, pintura, material biológico (huesos de animales y humanos, alimentos, madera, papel, concha), suelo, muestras acuosas. Análisis cualitativo o cuantitativo de elementos (mayoritarios y traza) contenidas en las muestras tratadas por ICP, AAS, AFS o MIP. Elementos no detectables por estas técnicas son las siguientes: H, O, Tc, Po, At, Fr, Ra, Ac, Pm, Pa, transuranios y gases nobles.

- Paleodietaria: Los análisis de Elementos Traza para la reconstrucción paleodietaria dependen de la incorporación dentro del hueso de distintos componentes de la dieta y de la retención post mortem de éstos en la parte mineral del hueso constituida por los cristales de hidroxiapatita. La utilización de los elementos traza para la reconstrucción de dieta son complejos por una serie de factores: la presencia en el hueso de estos elementos es producto de interacciones in vivo que pueden afectar su distribución y además existen potenciales cambios post mortem que pueden modificar y perturbar las concentraciones de los elementos químicos. De todos modos la revisión de la bibliografía especializada demuestra que se han evaluado un gran número de elementos como cinc, cobre, hierro, magnesio, estroncio, etc .

- Análisis de procedencia: la caracterización química multielemental de cerámicas arqueológicas, cristal volcánico (obsidiana), alineaciones de metales, vidrio, etc. permite identificar sus fuentes o procedencia, lo que permite el seguimiento de las rutas comerciales históricas.

- Análisis químico inorgánico de suelo que para proporcionar la información de la naturaleza y la localización de la actividad humana en yacimientos antiguos.

- Composición química de matrices sólidas, líquidas o gaseosas.

- Determinación de elementos mayores y de trazas en muestras metálicas, cerámica etc.